1 前言

在皂化過(guò)程中 ，通常以氯化鈉作鹽析劑 ，所使用的堿中也往往含有氯化鈉。所以 ，肥皂 中會(huì)含有一定量的氯化物。氯化物含量高低對(duì)肥皂的組織結(jié)構(gòu)影響很大 ，如果氯化物含量 過(guò)高 ，會(huì)使肥皂組織粗松、開(kāi)裂度增大 ，影響肥皂的保存和使用。

本方法適用于含量大于或高于 0. 1%的氯離子含量測(cè)定 ，肥皂經(jīng)酸分解出脂肪酸 ，用硝酸 銀將溶液中氯離子沉淀 ，*用硫氰酸銨滴定過(guò)量的硝酸銀 ，通過(guò)反滴定方式將肥皂中氯離 子檢測(cè)出來(lái)。具有操作簡(jiǎn)單、滴定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀、復(fù)合銀電極 10mL 滴定管

2.2 試劑

硝酸 ， 硫氰酸銨滴定液（ 0.1mol/L ）， 硝酸銀滴定液（ 0.1mol/L ）、一級(jí)水。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

稱(chēng)取 5.00g 肥皂樣品 ，置于 250mL 容量瓶中 ，加入硝酸 5mL ，以及硝酸銀（ 0.1mol/L ） 25.0mL。置于沸水中 ，直至脂肪酸完全分離且生成氯化銀沉淀大量聚集 ，用自來(lái)水冷卻至室   溫 ，并用水稀釋至刻度。敢濾 ，棄去*初的 10mL ，收集濾液 200mL,取 50mL ，用硫氰酸銨

（ 0.1mol/L ）滴定至電位突躍終點(diǎn) ，記下終點(diǎn)體積。

3.2 儀器參數(shù)

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1.2 肥皂氯離子含量測(cè)定

4.2 計(jì)算公式

其中 ：

C1 --硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 ，mol/L ；

C2 --硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度 ，mol/L ；

V--消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，mL ；

0.0585 試驗(yàn)中以克表示的氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量（ g/mmol ) ;

m--試樣的質(zhì)量 ，單位（ g ）

4.3 滴定圖譜

4.3.1 肥皂氯離子含量測(cè)定 ：

4.4 結(jié)論

用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定肥皂中的氯離子 ，測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ，能夠準(zhǔn)確 地找到滴定終點(diǎn) ，滴定的過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作 ，較傳統(tǒng)的手工滴定 ，更加方便、快捷。

參考文獻(xiàn)

[1] QB/T  2623.6-2003  肥皂試驗(yàn)方法 肥皂中氯化物含量的測(cè)定 滴定法.[S]