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全自動電位滴定法測定廢水中的脂肪酸值

發(fā)布時間:2025/07/03 16:26:14 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

1 前言

 

動物油脂中的游離脂肪酸值是指中和 1g 油脂所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù),對于不同的 油脂都有不同少量的游離脂肪酸,脂肪酸值的含量是衡量油脂品質(zhì)的指標(biāo)。本實驗測定 雞鴨下腳料廢水的脂肪酸值,目的在于了解廢水的酸敗條件。該實驗參照*標(biāo)準(zhǔn) GB 5510

-2011 測定油料中的脂肪酸值,但是根據(jù)試樣不同更換了萃取液,制定了該應(yīng)用方案,實驗 過程操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的誤差,也避免了顏色辨別終點帶來的誤差,實 驗結(jié)果重復(fù)性良好。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6 全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極。

2.2 試劑

KOH-乙醇滴定液( 0.1 mol/L),水乙醇。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

 1 )試樣的預(yù)處理:

稱取約 25g 樣品,準(zhǔn)確到 0.001g ,置于 250mL 錐形瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入 100mL  醇溶液,加塞搖晃幾秒鐘,開塞放氣,再蓋緊瓶塞振蕩 15 分鐘左右,或放于振蕩器上搖晃 15 分鐘。在短頸玻璃漏斗中放入濾紙,過濾試樣,并棄去*初幾滴濾液,用另一個錐形瓶 收集濾液,蓋上瓶塞備用。


2 )測定:

用移液管準(zhǔn)確移取上述過濾制備的試樣 10mL 置于滴定杯中,加40ml(保證溶液高度 沒過電極)無水乙醇溶液,放置于電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和 滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用氫氧化鉀-乙醇(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定電位突越點,記下消 耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,同時做空白試驗。

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

 

滴定模式:

動態(tài)滴定

攪拌速度:

6

電極平衡時間:

6s

預(yù)攪拌時間:

20s

電極平衡電位:

1mv

補液速度:

7

*小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

0mL

結(jié)束體積:

10mL

預(yù)滴定后攪拌時間:

1s

電位突躍量:

300

預(yù)控 mv 值:

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實驗結(jié)果

 

 

樣品名

 

滴定液濃度

mol/L

 

樣品質(zhì)量

g)

 

取樣量

mL

 

滴定體積

mL

 

空白體積

mL

 

脂肪酸值

mg/100g

 

平均值

 

RSD(%)

 

 

廢水

 

 

0.09870

 

 

26.4925

 

 

10

2.050

 

 

0.08

411.740

 

 

411.740

 

 

0.1015

2.048

411.322

2.052

415.158

 


計算公式:

Ak = (V1 -V0) × c ×56.1 ×  ×100

式中:

Ak 是脂肪酸值,單位是毫克每 100 克( mg/100g ;

V1,V0 分別是滴定樣品和空白所消耗的滴定液的體積;

56.1 是氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量;

100,10 分別是提取試樣提取液的體積和用于滴定的試樣提取液體積

 

 

4.2 圖譜 


 image.png

 

4.3 結(jié)論

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果 RSD 值為0.1015 ,滿足客戶要求。

 

參考文獻

 

[1] GB 5510-2011  糧油檢 糧食、油料脂肪酸值測定[S].


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