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1 前言
動物油脂中的游離脂肪酸值是指中和 1g 油脂所消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù),對于不同的 油脂都有不同少量的游離脂肪酸,脂肪酸值的含量是衡量油脂品質(zhì)的指標(biāo)。本實驗測定 雞鴨下腳料廢水的脂肪酸值,目的在于了解廢水的酸敗條件。該實驗參照*標(biāo)準(zhǔn) GB 5510
-2011 測定油料中的脂肪酸值,但是根據(jù)試樣不同更換了萃取液,制定了該應(yīng)用方案,實驗 過程操作簡單,盡可能減少了手工滴定帶來的誤差,也避免了顏色辨別終點帶來的誤差,實 驗結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極。
2.2 試劑
KOH-乙醇滴定液( 0.1 mol/L),無水乙醇。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
( 1 )試樣的預(yù)處理:
稱取約 25g 樣品,準(zhǔn)確到 0.001g ,置于 250mL 錐形瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入 100mL 乙 醇溶液,加塞搖晃幾秒鐘,開塞放氣,再蓋緊瓶塞振蕩 15 分鐘左右,或放于振蕩器上搖晃 15 分鐘。在短頸玻璃漏斗中放入濾紙,過濾試樣,并棄去*初幾滴濾液,用另一個錐形瓶 收集濾液,蓋上瓶塞備用。
( 2 )測定:
用移液管準(zhǔn)確移取上述過濾制備的試樣 10mL 置于滴定杯中,加40ml(保證溶液高度 沒過電極)無水乙醇溶液,放置于電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣混和均勻,插上電極和 滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用氫氧化鉀-乙醇(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定電位突越點,記下消 耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,同時做空白試驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時間: | 6s | 預(yù)攪拌時間: | 20s |
電極平衡電位: | 1mv | 補液速度: | 7 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 1s |
電位突躍量: | 300 | 預(yù)控 mv 值: | 無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品名 |
滴定液濃度 ( mol/L ) |
樣品質(zhì)量 ( g) |
取樣量 ( mL ) |
滴定體積 ( mL ) |
空白體積 ( mL ) |
脂肪酸值 (mg/100g) |
平均值 |
RSD(%) |
廢水 |
0.09870 |
26.4925 |
10 | 2.050 |
0.08 | 411.740 |
411.740 |
0.1015 |
2.048 | 411.322 | |||||||
2.052 | 415.158 |
計算公式:
Ak = (V1 -V0) × c ×56.1 × ×100
式中:
Ak 是脂肪酸值,單位是毫克每 100 克( mg/100g );
V1,V0 分別是滴定樣品和空白所消耗的滴定液的體積;
56.1 是氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量;
100,10 分別是提取試樣提取液的體積和用于滴定的試樣提取液體積
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果 RSD 值為0.1015 ,滿足客戶要求。
參考文獻
[1] GB 5510-2011 糧油檢驗 糧食、油料脂肪酸值測定[S].
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