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容量法測定大豆油水分
一、前言
大豆油是從大豆中壓榨提取出來的一種油,是常用的烹調(diào)油。大豆油作為常用的食用油,其 品質(zhì)直接影響食用者的飲食健康狀況,對此*制定了嚴(yán)格的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),確保食用大豆油的品質(zhì)的安全和 健康。其中水分是檢測要求中重要的一項(xiàng)指標(biāo),其中指出其中水分和可揮發(fā)物質(zhì)不過含量的 0.2%。通過 卡爾.費(fèi)休容量法測定其中水分,重復(fù)性良好,能夠快速、準(zhǔn)確地測出其中水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V5 卡爾費(fèi)休水分滴定儀,分析天平等
2.2、試劑
卡爾. 費(fèi)休滴定液, 甲醇—正己烷(1:2)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測
通過卡爾費(fèi)休水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇—正己烷(1:2)40mL 于滴定杯中,溶劑需要沒 過電極,設(shè)置好參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時,點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,打開加料口橡膠塞, 根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進(jìn)樣量,迅速加入試樣,立即蓋好橡膠塞,點(diǎn)擊開始測定,用卡爾費(fèi).休滴 定劑滴定至終點(diǎn),輸入樣品的稱樣量,計(jì)算樣品的水分含量。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度:35% | 終點(diǎn):130mv |
控制區(qū):200mv | 漂移值:25ug/min |
混合時間:30s | 終止類型:相對漂移停止 |
開始加液速率:較慢 | 結(jié)束體積:10mL |
*加液速率:5mL/min | *小加液速率:80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
樣品編號 |
滴定液濃度 (mg/mL) |
取樣量 (g) |
滴定體積(mL) |
水分(%) |
1 |
5.0 | 2.239 | 0.198 | 0.042 |
2 | 2.536 | 0.221 | 0.042 | |
3 | 2.391 | 0.205 | 0.041 |
4.2、結(jié)論及注意事項(xiàng)
JH-V5 卡爾費(fèi)休水分滴定儀測大豆油的水分,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,儀器可自動控制滴定過程、判斷終點(diǎn)、計(jì)算結(jié)果, 減少人為引起的誤差,具有快速、簡單等特點(diǎn)。需要注意的是:
1)攪拌時間的設(shè)定,根據(jù)樣品溶解的狀態(tài),溶解較慢的話,適當(dāng)?shù)募娱L攪拌的時間 ;
2)樣品在溶劑中的溶解度有限,根據(jù)目次觀察,如發(fā)現(xiàn)樣品不能在溶劑中溶解,請及時更換新的溶 劑,以免影響測試結(jié)果。
參考文獻(xiàn)
[1]GB 5009.3 食品安全*標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定(卡爾費(fèi)休法) [S].