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JH-V5卡爾費休水分滴定儀容量法測定醋酸纖維水分含量
一、前言
醋酸纖維以醋酸和纖維素為原料經(jīng) 酯化反應(yīng)制得的人造纖維.屬于人造纖維家族的醋酸纖維,*喜歡 模仿絲纖維,采用*紡織工藝制造而成,色彩鮮艷,外觀明亮,觸摸柔滑、舒適,光澤、性能均接近桑 蠶絲。水分是其重要的檢測指標(biāo),決定著其成品質(zhì)量問題。本方法采用卡爾.費休容量法測定其中水分, 重復(fù)性良好,能夠較準(zhǔn)確地測出其中水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-V5 卡爾費休水分滴定儀,分析天平等
2.2、試劑
二氯甲烷-甲醇(17:3),卡爾.費休滴定液。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑二氯甲烷-甲醇(17:1)50mL 于滴定杯中,溶劑需要 沒過電極,設(shè)置好參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機狀態(tài)時,點擊系統(tǒng)進(jìn)樣,打開加料口橡膠塞, 用針管將樣品加入滴定杯(每次加樣量為 0.1g 左右,差量法計算加入樣品質(zhì)量),立即蓋好橡膠塞,點擊 開始測定(攪拌時間大約設(shè)置為300s),用卡爾. 費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計算樣品的 水分含量。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
攪拌速度:35% | 終點:80mv |
控制區(qū):400mv | 漂移值:25ug/min |
混合時間:300s | 終止類型:相對漂移停止 |
開始加液速率:較慢 | 結(jié)束體積:10mL |
*加液速率:5mL/min | *小加液速率:80uL/min |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測試結(jié)果
樣品編號 | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) |
水分(%) |
平均值(%) |
1 | 0.0856 | 1.702 | 4.7555 |
4.7729 |
2 | 0.1177 | 2.329 | 4.7358 | |
3 | 0.1026 | 2.041 | 4.7590 | |
4 | 0.0805 | 1.629 | 4.8411 |
4.2、結(jié)論
本次檢測的醋酸纖維水分約為 4.7%左右,數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,RSD 值小于 1%,檢測時間約為 5-6 分鐘, 測試較為迅速,同時能夠減小外界環(huán)境對檢測結(jié)果的影響。是檢測這類產(chǎn)品水分的優(yōu)良選擇。