容量法測定硫酸銨中水分含量

1 前言

硫酸銨是一種無機(jī)物 ，是一種無色結(jié)晶或白色顆粒 ，無氣味。硫酸銨主要用作肥料 ，適 用于各種土壤和作物。還可用于紡織、皮革、 醫(yī)藥等方面。 由于其生產(chǎn)方式大部分為中和 法 ，所以在*都需要進(jìn)行干燥處理 ，*終會(huì)進(jìn)行水分檢測 ，以確定成品的質(zhì)量。

該方法通過使用JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀（容量法），可以快速檢測出硫酸銨水分 ，方便快捷 ， 數(shù)據(jù)重復(fù)性好 ，結(jié)果準(zhǔn)確 ，是這類產(chǎn)品水分檢測的。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀（容量法），雙鉑電極 ，5mL 滴定單元。

2.2 試劑

卡爾.費(fèi)休滴定劑雙組份。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取試樣 5.0g ，于 250mL 帶橡膠塞的錐形瓶中 ，用大度移液管量取 50mL 無水甲醇溶 液 ，蓋上塞子 ，充分震蕩 5min ，靜置 10min ，等待試樣沉淀。用移液槍吸取 1mL 上層甲醇 萃取液 ，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí) ，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣 ，于加液口迅速加入滴定池 ，立即蓋好橡膠 塞 ，點(diǎn)擊開始測定 ，用卡爾費(fèi).休滴定劑滴定至終點(diǎn) ，記錄消耗的體積 V1。

以同樣方式滴定 1mL 無水甲醇 ，記錄消耗的卡爾費(fèi)休滴定液的體積 V2。

3.2 儀器參數(shù)

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式 ：

式中 ：

X     --為樣品水分含量（ % ）；

V1      --為滴定樣品時(shí)消耗的滴定液體積（ mL ）； m     --為樣品稱樣量（ g ）；

T     --為滴定液的濃度（ mg/mL ）。

4.2 結(jié)論和討論

用JH-V3卡爾費(fèi)休水分滴定儀（容量法）測定硫酸銨的水分 ，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ，兩組數(shù)據(jù)*差值沒有 過 GB/T 535-2020 要求的0.05% ，檢測方法簡便 ，容易操作 ，能夠滿足日常生產(chǎn)檢測需求。

參考文獻(xiàn)

[1] 藥典 2020 版四部通則 卡爾.費(fèi)休水分測定法.

[2]GB/T 535-2020 肥料級(jí)硫酸銨.

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